सामग्री

• पावले
• टिपा
• आपल्याला काय आवश्यक आहे

स्फटिकरण (किंवा पुनर्निर्मिती) सेंद्रिय संयुगे शुद्ध करण्यासाठी सर्वात महत्वाची पद्धत आहे.क्रिस्टलायझेशनद्वारे अशुद्धी काढून टाकण्याच्या प्रक्रियेत कंपाऊंडला योग्य गरम विलायकात विरघळवणे, कंपाऊंडला शुद्ध करण्यासाठी द्रावण थंड करणे आणि संतृप्त करणे, ते द्रावणातून स्फटिक करणे, गाळणीद्वारे वेगळे करणे, अवशिष्ट अशुद्धी काढून टाकण्यासाठी थंड विलायकाने धुणे आणि कोरडे करणे. ही प्रक्रिया चांगल्या हवेशीर भागात सुसज्ज रसायनशास्त्र प्रयोगशाळेत उत्तम प्रकारे केली जाते. लक्षात घ्या की प्रक्रियेमध्ये कच्च्या उत्पादनाचे क्रिस्टलायझेशन करून साखरेचे औद्योगिक परिष्करण करण्यासह वापरांची विस्तृत श्रेणी आहे, जी रचनातील अशुद्धी काढून टाकते.

पावले

1. 1 योग्य विलायक निवडा. Aphorism लक्षात ठेवा सारखे विरघळते: Similia similibus solvuntur... उदाहरणार्थ, साखर आणि मीठ हे पाण्यात विरघळणारे असतात परंतु चरबीमध्ये विरघळणारे नसतात आणि हायड्रोकार्बन सारख्या नॉन-ध्रुवीय संयुगे हेक्सेन सारख्या नॉन-पोलर हायड्रोकार्बन सॉल्व्हेंट्समध्ये विरघळतात.
   • एक आदर्श विलायक खालील गुणधर्म आहेत:
     • हे कंपाऊंड गरम असताना विरघळते, परंतु थंड नाही.
     • हे एकतर अशुद्धता अजिबात विरघळत नाही (मग ते विरघळलेल्या मिश्रणातून गाळून घेता येते), किंवा ते त्यांना खूप चांगले विरघळवते (अशा परिस्थितीत जेव्हा इच्छित कंपाऊंड क्रिस्टलायझ केले जाते तेव्हा ते द्रावणात राहतील).
     • हे कंपाऊंड साफ केल्यावर प्रतिक्रिया देत नाही.
     • ज्वलनशील नाही.
     • हे विषारी नाही.
     • स्वस्त.
     • खूप अस्थिर (त्यामुळे क्रिस्टल्समधून सहज काढता येते).
   • कोणता विलायक सर्वोत्तम आहे हे ठरवणे अनेकदा कठीण असते; विलायक सहसा प्रायोगिकपणे निवडला जातो किंवा उपलब्ध नसलेला सर्वात ध्रुवीय दिवाळखोर वापरला जातो. सामान्य सॉल्व्हेंट्सची सूची पहा (सर्वात ध्रुवीय ते कमीतकमी ध्रुवीय). लक्षात घ्या की सूचीतील समीप सॉल्व्हेंट्स एकमेकांमध्ये मिसळू शकतात (ते एकमेकांना विरघळतात). सर्वात जास्त वापरले जाणारे सॉल्व्हेंट्स ठळकपणे दाखवले जातात.
     • पाणी (H2O) -नॉन-ज्वलनशील, गैर-विषारी, स्वस्त आणि अनेक ध्रुवीय सेंद्रिय संयुगे विरघळतात; त्याचा गैरसोय हा त्याचा उच्च उकळणारा बिंदू (1000C) आहे, ज्यामुळे पाणी तुलनेने अस्थिर बनते आणि क्रिस्टल्समधून ते काढणे कठीण होते.
     • एसिटिक acidसिड (CH3COOH) ऑक्सिडेटिव्ह प्रतिक्रियांसाठी उपयुक्त आहे, परंतु अल्कोहोल आणि अमाईनशी संवाद साधतो, आणि म्हणून सहजपणे बाष्पीभवन होत नाही (1180C वर उकळत्या बिंदू)
     • डायमिथाइल सल्फोक्साइड (डीएमएसओ), मिथाइल सल्फोक्साइड (सीएच 3 एसओसीएच 3) प्रामुख्याने प्रतिक्रियांसाठी विलायक म्हणून वापरले जाते, क्वचितच स्फटिककरणासाठी.
     • मिथेनॉल (CH3OH) - एक उपयुक्त विलायक जो इतर अल्कोहोलपेक्षा अधिक ध्रुवीय संयुगे विरघळतो.
     • एसीटोन (CH3COCH3) - चांगले विलायक; त्याचा तोटा कमी उकळत्या बिंदू (560C) मध्ये आहे, ज्यामुळे उकळत्या बिंदूवर आणि खोलीच्या तपमानावर कंपाऊंडच्या विद्राव्यतेमध्ये लहान फरक होतो.
     • 2-ब्यूटनोन, मिथाइल एथिल केटोन, एमईके (CH3COCH2CH3) 800C च्या उकळत्या बिंदूसह उत्कृष्ट विलायक आहे.
     • इथाइल एसीटेट (CH3COOC2H5) - 780C च्या उकळत्या बिंदूसह एक अतिशय चांगला विलायक.
     • डायक्लोरोमेथेन, मिथिलीन क्लोराईड (CH2Cl2) नाफ्थामध्ये मिसळताना उपयुक्त, परंतु त्याचा उकळण्याचा बिंदू (350C) खूप कमी आहे कारण तो स्फटिककरणासाठी चांगला विलायक आहे.
     • डायथिल ईथर (CH3CH2OCH2CH3) नाफ्थामध्ये मिसळल्यास उपयुक्त, परंतु त्याचा उकळण्याचा बिंदू (400C) स्फटिककरणासाठी चांगला विलायक होण्यासाठी खूप कमी आहे.
     • मिथाइल टर्ट-ब्यूटाइल ईथर (CH3OC (CH3) 3) उच्च उकळत्या बिंदू (520C) सह डायथिल ईथरसाठी स्वस्त, चांगला पर्याय आहे.
     • डायऑक्सेन (C4H8O2) क्रिस्टल्समधून काढणे सोपे; कमकुवत कार्सिनोजेन; पेरोक्साइड तयार करते; उकळत्या बिंदू 1010C.
     • टोल्यूनि (C6H5CH3) - एरिल संयुगांच्या क्रिस्टलायझेशनसाठी एक उत्कृष्ट विलायक, ज्याने एकेकाळी मोठ्या प्रमाणावर वापरले जाणारे बेंझिन (एक कमकुवत कार्सिनोजेन) बदलले; गैरसोय - उच्च उकळत्या बिंदू (1110 सी), ज्यामुळे टोल्यूनि क्रिस्टल्समधून काढणे कठीण आहे.
     • पेंटेन (C5H12)ध्रुवीय नसलेल्या कनेक्शनसाठी मोठ्या प्रमाणावर वापरले जाते; सहसा दुसर्या विलायक सह मिश्रण वापरले.
     • हेक्सेन (C6H14) ध्रुवीय नसलेल्या कनेक्शनसाठी वापरले जाते; जड; सहसा मिश्रणांमध्ये वापरले जाते; 690C वर उकळते.
     • सायक्लोहेक्सेन (C6H12) हेक्सेन प्रमाणेच, परंतु स्वस्त आणि 810C वर उकळते.
     • पेट्रोलियम ईथर हे संतृप्त हायड्रोकार्बनचे मिश्रण आहे, ज्याचा मुख्य घटक पेंटेन आहे; स्वस्त, पेंटेनसह अदलाबदल करण्यायोग्य; उकळत्या बिंदू 30-600C.
     • नेफ्था हे हेक्सेनच्या गुणधर्मांसह संतृप्त हायड्रोकार्बनचे मिश्रण आहे.
       
       
       
       दिवाळखोर निवडण्यासाठी पायऱ्या
   1. टेस्ट ट्यूबमध्ये क्रूड कंपाऊंडचे काही क्रिस्टल्स ठेवा आणि भिंतीच्या बाजूने एक विष्ठा जोडा.
   2. जर क्रिस्टल्स खोलीच्या तपमानावर लगेच विरघळले तर, विलायक टाकून द्या कारण कमी तापमानात जास्त प्रमाणात कंपाऊंड सोल्यूशनमध्ये राहील आणि दुसरा प्रयत्न करा.
   3. जर तपमानावर क्रिस्टल्स विरघळत नाहीत, तर वाळूच्या बाथमध्ये ट्यूब गरम करा आणि क्रिस्टल्सचे निरीक्षण करा. ते विरघळत नसल्यास सॉल्व्हेंटचा आणखी एक थेंब जोडा. जर ते सॉल्व्हेंटच्या उकळत्या बिंदूवर विरघळले आणि खोलीच्या तपमानावर थंड झाल्यावर पुन्हा स्फटिक झाले तर तुम्हाला योग्य विलायक सापडला. अन्यथा, दुसरा प्रयत्न करा.
   4. जर, चाचणी आणि त्रुटीनंतर, समाधानकारक विलायक सापडला नाही, तर दोन सॉल्व्हेंट्सचे मिश्रण वापरा. क्रिस्टल्स सर्वोत्तम विलायक मध्ये विरघळवा (ज्यात ते जवळजवळ विरघळतात) आणि कमकुवत दिवाळखोर गरम द्रावणात जोपर्यंत ते ढगाळ (संतृप्त विद्रव्य) होईपर्यंत जोडा. जोडीतील सॉल्व्हेंट्स एकमेकांशी विसंगत असणे आवश्यक आहे. काही उपयुक्त विलायक जोड्या: एसिटिक acidसिड-पाणी, इथेनॉल-वॉटर, एसीटोन-वॉटर, डायऑक्सेन-वॉटर, एसीटोन-इथेनॉल, इथेनॉल-डायथिल ईथर, मेथनॉल-2-ब्यूटेनोन, एथिल एसीटेट-सायक्लोहेक्सेन, एसीटोन-लिग्रोइन, एथिल एसीटेट-लिग्रोइन , डायथिल इथर-नेफ्था, डायक्लोरोमेथेन-नेफ्था, टोल्यूनि-नेफ्था
2. 2 क्रूड कंपाऊंड विरघळवा. हे करण्यासाठी, पदार्थ एका टेस्ट ट्यूबमध्ये ठेवा. विघटन वेगवान करण्यासाठी काचेच्या रॉडसह मोठ्या क्रिस्टल्स क्रश करा. ड्रॉप बाय सॉल्व्हेंट ड्रॉप जोडा. अघुलनशील घन पदार्थ काढण्यासाठी, जादा विलायक वापरा आणि खोलीच्या तपमानावर द्रावण फिल्टर करा (चरण 4 पहा), नंतर विलायक बाष्पीभवन करा. ओव्हरहाटिंग टाळण्यासाठी गरम होण्यापूर्वी टेस्ट ट्यूबमध्ये लाकडी काठी ठेवा (उकळत्या न करता उकळत्या बिंदूच्या वरील तापमानाला द्रावण गरम करणे). लाकडात अडकलेली हवा 'कर्नल' बनवण्यासाठी सुटेल आणि एकसमान उकळण्याची खात्री होईल. वैकल्पिकरित्या, आपण सच्छिद्र पोर्सिलेन चिप्स वापरू शकता. घन अशुद्धता काढून टाकल्यानंतर आणि विलायक बाष्पीभवन झाल्यावर, विलायक ड्रॉपवाइज जोडा, काचेच्या रॉडसह क्रिस्टल्स हलवा आणि टेस्ट ट्यूबला स्टीम किंवा वाळूच्या बाथमध्ये गरम करा जोपर्यंत पदार्थ पूर्णपणे विरघळलेला नाही.
3. 3 निराकरण निराकरण करा. जर सोल्यूशन रंगहीन असेल किंवा पिवळ्या रंगाची असेल तर ही पायरी वगळा. जर द्रावण रंगीत असेल (रासायनिक अभिक्रियेच्या उच्च आण्विक वजनामुळे), अतिरिक्त विलायक आणि सक्रिय कार्बन (ग्रेफाइट) जोडा आणि द्रावण काही मिनिटे उकळा. रंगीत अशुद्धता त्याच्या उच्च मायक्रोपोरोसिटीमुळे सक्रिय कार्बनच्या पृष्ठभागावर शोषली जाते. पुढील चरणात वर्णन केल्याप्रमाणे गाळणीद्वारे शोषक अशुद्धतेसह कार्बन काढा.
4. 4 गाळणीद्वारे न सुटलेले पदार्थ काढून टाकणे. फिल्टरेशन गुरुत्वाकर्षण फिल्टरेशन, डीकंटेशन किंवा पिपेटसह सॉल्व्हेंट काढण्याद्वारे केले जाऊ शकते. व्हॅक्यूम गाळण्याची प्रक्रिया सहसा वापरली जात नाही कारण गरम विलायक थंड होतो आणि फिल्टरवर उत्पादन स्फटिक होते.
   • बारीक कोळसा, धूळ, तंतू इत्यादी काढून टाकण्यासाठी गुरुत्वाकर्षण गाळण्याची उत्तम पद्धत आहे.स्टीम बाथ किंवा स्टोव्हवर तीन एर्लेनमेयर फ्लास्क गरम करा: पहिल्यामध्ये फिल्टर करायचे द्रावण आहे, दुसऱ्यामध्ये काही मिलिलिटर सॉल्व्हेंट आणि स्टेमलेस फनेल आहे आणि तिसऱ्यामध्ये काही मिलिलीटर सॉल्व्हेंट आहेत जे धुण्यासाठी आवश्यक असतील. फ्लुटेड फिल्टर पेपर (आपण व्हॅक्यूम वापरत नसल्यामुळे उपयुक्त) दुसर्‍या फ्लास्कच्या वरील स्टेमलेस फनेलमध्ये ठेवा (शेवटी कोणतीही ट्यूब संतृप्त द्रावण थंड होण्यापासून रोखत नाही आणि क्रिस्टल्ससह फनेल चिकटवते). द्रावण फिल्टर करण्यासाठी उकळवा, टॉवेलने फ्लास्क घ्या आणि द्रावण फिल्टर पेपरवर घाला. कागदावर तयार होणाऱ्या कोणत्याही क्रिस्टल्समध्ये तिसऱ्या फ्लास्कमधून उकळणारे विलायक जोडा आणि फिल्टर होणारे द्रावण असलेला पहिला फ्लास्क स्वच्छ धुवा आणि अवशेष फिल्टर पेपरवर घाला. फिल्टर केलेल्या सोल्युशनमधून जादा विलायक उकळवून काढून टाका.
   • डीकंटेशनचा वापर खडबडीत घन पदार्थांसाठी केला जातो. मूळ कंटेनरमध्ये अघुलनशील अवशेष सोडून फक्त गरम विलायक काढून टाका (काढून टाका).
   • विंदुकाने विलायक काढणे: ही पद्धत लहान द्रावण खंड आणि मोठ्या प्रमाणात घन पदार्थांसाठी वापरली जाते. नळीच्या तळाशी (गोल तळाशी) चौकोनी नाकाची विंदुक ठेवा आणि नळीमध्ये घन अशुद्धता सोडून द्रव चोळा.
5. 5 व्याजाचे समाधान क्रिस्टलायझ करा. हे पाऊल असे गृहीत धरते की वरील कोणत्याही योग्य पायऱ्यांमध्ये कोणत्याही रंगीत आणि अघुलनशील अशुद्धी काढल्या गेल्या आहेत. हवेच्या सौम्य प्रवाहासह उकळवून किंवा उडवून जादा विलायक काढा. उकळत्या बिंदूवर द्रावणासह संतृप्त द्रावणासह प्रारंभ करा. खोलीच्या तपमानावर हळू हळू थंड होऊ द्या. क्रिस्टलायझेशन सुरू झाले पाहिजे. अन्यथा, सीड क्रिस्टल जोडून किंवा इंटरफेसवर काचेच्या रॉडने ट्यूब स्क्रॅच करून प्रक्रिया सुरू करा. जेव्हा क्रिस्टलायझेशन सुरू होते, तेव्हा कंटेनरला स्पर्श न करण्याचा प्रयत्न करा जेणेकरून मोठे क्रिस्टल्स तयार होतील. मंद कूलिंग (जे मोठ्या क्रिस्टल्स तयार करण्यास अनुमती देते) साठी परवानगी देण्यासाठी, आपण कपाशीला कापूस लोकर किंवा कागदी टॉवेलसह इन्सुलेट करू शकता. मोठे क्रिस्टल्स अशुद्धतेपासून वेगळे करणे सोपे आहे. कंटेनर खोलीच्या तपमानावर पूर्णपणे थंड झाल्यावर, जास्तीत जास्त क्रिस्टल्सपर्यंत पोहोचण्यासाठी सुमारे पाच मिनिटे बर्फावर थंड करा.
6. 6 क्रिस्टल्स गोळा आणि स्वच्छ धुवा: हे करण्यासाठी, फिल्टरद्वारे क्रिस्टल्स थंड विलायक पासून वेगळे करा. हे हिर्श किंवा बुचनर फनेलद्वारे केले जाऊ शकते किंवा विलायक विंदुकाने काढले जाऊ शकते.
   • हिर्श फनेलसह गाळणी: घट्ट बसवलेल्या व्हॅक्यूम ट्यूबमध्ये नॉन-कॉरगेटेड फिल्टर पेपरसह हर्श फनेल ठेवा. विलायक थंड ठेवण्यासाठी ट्यूब बर्फावर ठेवा. क्रिस्टलायझेशन सॉल्व्हेंटसह ओला फिल्टर पेपर. ट्यूबला एस्पिरेटरशी जोडा, ते चालू करा आणि फिल्टर पेपर व्हॅक्यूमद्वारे फनेलमध्ये शोषला गेला आहे याची खात्री करा. क्रिस्टल्स एका फनेलमध्ये घाला आणि स्क्रॅप करा आणि सर्व द्रव काढून टाकताच एस्पिरेटर बंद करा. नळी स्वच्छ धुण्यासाठी थंड विलायक काही थेंब वापरा, उर्वरित फनेलमध्ये घाला आणि द्रव काढून टाकल्याशिवाय पुन्हा व्हॅक्यूम वापरा. उर्वरित अशुद्धी काढण्यासाठी क्रिस्टल्स थंड विलायकाने अनेक वेळा धुवा. धुण्याच्या शेवटी, क्रिस्टल्स कोरडे होईपर्यंत एस्पिरेटर चालू ठेवा.
   • Buchner फनेल वापरून गाळणे: बुचनेर फनेलच्या तळाशी नॉन-पन्हळी फिल्टर पेपरचा तुकडा ठेवा आणि विलायकाने ओले करा. व्हॅक्यूम सक्शन वापरण्यासाठी रबर किंवा कृत्रिम रबर अडॅप्टर वापरून फनेलला ट्यूबमध्ये घट्ट ठेवा. क्रिस्टल्स एका फनेलमध्ये घाला आणि स्क्रॅप करा आणि सर्व द्रव काढून टाकल्यानंतर आणि स्फटिक कागदावर राहताच एस्पिरेटर बंद करा.क्रिस्टलायझेशन ट्यूब थंड विलायकाने स्वच्छ धुवा, क्रिस्टल्समध्ये अवशेष जोडा आणि द्रव काढून टाकल्याशिवाय पुन्हा व्हॅक्यूम वापरा. आवश्यक तितक्या वेळा क्रिस्टल्सची पुनरावृत्ती आणि स्वच्छ धुवा. क्रिस्टल्स कोरडे होईपर्यंत एस्पिरेटर सोडा.
   • कमी क्रिस्टल मोजण्यासाठी पिपेटिंगचा वापर केला जातो. ट्यूबच्या तळाशी (गोल तळाशी) चौरस नाक असलेली पिपेट ठेवा आणि नळीमध्ये धुतलेले क्रिस्टल्स सोडून द्रव चोळा.
7. 7 धुतलेले उत्पादन कोरडे करा: थोड्या प्रमाणात स्फटिकयुक्त उत्पादनासाठी अंतिम कोरडे करणे हे फिल्टर पेपरच्या शीट्समधील क्रिस्टल्स सुकवून किंवा घड्याळाच्या काचेवर कोरडे ठेवून पूर्ण केले जाऊ शकते. 550px]]

टिपा

• जर फारच कमी विलायक वापरला गेला असेल तर, कूलिंगवर स्फटिककरण खूप लवकर होऊ शकते. या प्रकरणात, अशुद्धी क्रिस्टलच्या आत संपू शकतात, क्रिस्टलायझेशनद्वारे शुध्दीकरणाचे कार्य अयशस्वी होते. दुसरीकडे, जर जास्त प्रमाणात विलायक वापरला गेला तर स्फटिककरण अजिबात होऊ शकत नाही. उकळत्या बिंदूवर संपृक्ततेनंतर बरेच अधिक विलायक जोडणे चांगले. योग्य शिल्लक शोधण्यासाठी सराव लागतो.
• चाचणी आणि त्रुटीद्वारे परिपूर्ण विलायक शोधताना, सर्वात अस्थिर आणि सर्वात कमी उकळत्या बिंदूपासून प्रारंभ करा कारण ते काढणे सोपे आहे.
• कदाचित सर्वात महत्वाची पायरी म्हणजे गरम द्रावण हळूहळू थंड होण्याची आणि क्रिस्टल्स तयार होण्याची वाट पाहत आहे. संयम बाळगणे आवश्यक आहे आणि समाधान अबाधित थंड होऊ द्या.
• जर इतके विलायक जोडले गेले की लहान क्रिस्टल्स तयार होतात, तर द्रावण गरम करून काही विलायक बाष्पीभवन करा आणि नंतर पुन्हा थंड करा.

आपल्याला काय आवश्यक आहे

• क्रिस्टलायझेशनसाठी सेंद्रीय संयुग
• योग्य विलायक
• टेस्ट ट्यूब किंवा प्रतिक्रिया कंटेनर
• काचेची काठी
• लाकडी काठी, किंवा उकळण्यासाठी सच्छिद्र पोर्सिलेन चिप्स
• सक्रिय कार्बन (ग्रेफाइट)
• स्टीम बाथ किंवा फरशा
• एर्लेनमेयर फ्लास्क
• स्टेमलेस फनेल
• पन्हळी आणि गैर-पन्हळी फिल्टर पेपर
• पिपेट्स
• Hirsch किंवा Buchner फनेल सह उपकरणे
• काच पहा